COD的测定方法2007-05-21 10:56COD的测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.
测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr).
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD
对标准方法做了改进的另一些测定方法.
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]
重铬酸钾标准法
测定步骤
标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由**经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由**经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改进
一.样品消化方面的改进
二.测定手段方面的改进
分光光度法
库仑法
动力学法
电位法
静电流法
极谱法
分光光度法
原理:水样在加热回流时,反应方程式为:
由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值
分光光度法
仪器设备:分光光度计
测定步骤:
(1)配置标准系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸银,摇匀
(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)
(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度.用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD.
分光光度法与标准法
标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多.
分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便
库仑法
原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.
优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水和废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对COD高或低的水体的测定都适用.
动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算CODcr.
电位法 :示波电位滴定法是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色和悬浊物样品分析.
静电流法 :Pilzu等用涂PbO2的电极从+1.2v到+20v记录0.1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值.
极谱法 :在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值
自己的想法
虽然对COD测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向.此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响.
化学需氧量COD是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下，发生氧化还原反应时消耗氧的量。
COD测定常用有两种方法，锰法和铬法。区别在于使用氧化剂不一样，氧化程度不一样，同一水样用两种方法测得的结果不一样。
而这两种方法在测定对象上的区别是，锰法用于湖泊水库水质测定，铬法用于河流水质测定。
铬法大多用于污染水体的测定。锰法大多在洁净水体，在自然水域、饮用水体评价中使用，相对铬法大概在十几或二十几以下甚至只有几个的水体。
该测定方法步骤如下：
1、准备数只反应管置于冷却架的空冷槽上；
2、依次准确量取2.5ml蒸馏水到“0”号反应管中，量取各检测水样2.5ml分别到反应管中；
3、依次向各个反应管中加入专用耗材D试剂0.7ml（建议使用厂家的专用定量器）；
4、将反应管放入恒温箱中，设定温度为150摄氏度，加热至溶液呈橙红色，取出冷却；
5、将反应管中的溶液转移到比色皿中，放入分光光度计中，选择合适的波长（通常为600nm），进行吸光度测定；
6、根据吸光度与样品浓度的关系，计算出样品的COD值。
水样的化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
有重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解法、分光光度法等测定方法。化学需氧量测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
扩展资料
生态影响：化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质，其中主要是有机污染物。化学需氧量越高，就表示江水的有机物污染越严重，如果不进行处理，许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来，在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后，河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食，则会大量吸收这些生物体内的毒素，积累在体内，另外，若以受污染的江水进行灌溉，则植物、农作物也会受到影响，容易生长不良，而且人也不能取食这些作物。
百度百科——化学需氧量
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